高分辨ICP-OES 助力分析釹鐵硼永磁材料

根據商務部 2025 年第 18 號公告，中國對釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關物項實施出口管制，涉及磁鐵產品的管控檢測體系已全面升級。

《中華人民共和國出口管制法》：明確稀土及相關制品的出口需申請許可證，重點管控具有軍民兩用屬性的物項。將含釤、鋱、鏑等元素的永磁材料（如釤鈷磁鐵、含鋱 / 鏑的釹鐵硼磁鐵）納入管制范圍。管控要求?：實施"一批一證"制度，要求出口均需單獨申請許可證，若釹鐵硼磁體中上述元素總量≥0.1%（按質量分數計），每批次出口需提交《兩用物項出口許可證》及第三方檢測報告，并提交最終用戶信息。海關實施全流程監(jiān)管。稀土元素總含量低于0.1% 的非關鍵用途產品可豁免。

為了能精準實施出口管制，釹鐵硼磁鐵中的相關稀土元素測試變得尤為重要。目前釹鐵硼中稀土及其他元素的檢測標準有《XB/T 617.2-2014釹鐵硼合金化學分析方法　第2部分：十五個稀土元素量的測定》，《釹鐵硼合金化學分析方法第3部分：硼、鋁、銅、鈷、鎂、硅、鈣、釩、鉻、錳、鎳、鋅和鎵量的測定》。第一法為電感耦合等離子體發(fā)生光譜法（ICP-OES）。

但由于稀土元素的原子具有未充滿的4f電子層和4f電子被外層的5s5p電子屏蔽的特性，使得稀土原子具有有豐富的電子能級和長壽命激發(fā)態(tài)，能級躍遷通道多達20余萬個，可以產生多種多樣的輻射吸收和發(fā)射，有著極為豐富的光譜譜線。同時釹鐵硼中另一個主要組分鐵元素的譜線也是非常豐富的。ICP測試時的譜線干擾十分嚴重。如Sm靈敏線359.260nm同時受到Nd359.259nm及Fe359.267nm的干擾，無法用于分析。下圖為氧化釹的部分發(fā)射譜線及釹鐵硼樣品的部分發(fā)射譜線圖。可以看到樣品基體的光譜譜線極為豐富，如連綿不絕的群山，給分析帶來極大的干擾。