透過熱分析研究多層結構高分子復合薄膜

引言

日常生活中我們逛超市的時候，各種商品都會有包裝袋，這些袋子拿起來特別輕，那這些袋子是什么材料制成的呢？其實大部分是好幾層薄膜擠壓而成，然后再印刷人們喜愛的圖案，最終成為我們看到的產品樣子，這其中的生產工藝也是PE膜廠家經常用的，就是多層共擠技術。

1.多層共寄出復合薄膜

薄膜之間的性能可以相互取長補短，通過各層材料性能之間的互補，可制得高性能的復合薄膜，因此通過結合PE,PA ,EVOH等樹脂經過多層共擠技術，能生產出高品質、高性能薄膜。

2.多層共擠出機生產車間及工藝模擬圖

實驗背景介紹

該實驗是一個針對PE/PA復合多層薄膜的熱物性分析案例，我們分別利用了DSC、TMA以及顯微系統展開相關的探索。

在研究開始前我們同樣需要先對PE和PA的一些基本的特征溫度點有所了解，這也是我們做其他樣品的熱分析時所要進行的必要步驟。

實驗結果分析

下圖是該多層薄膜的DSC測試曲線，在20K/min的升溫-降溫-升溫循環下，一次升溫顯示約108°C處的熔融峰（PE-LD），約120°C的肩峰為（PE-LLD），177°C處的第二個峰（PA 12）和第三個峰191°C處的熔化峰（PA 11）。同一樣品的第二次加熱運行顯示對應于四種不同聚合物成分的四個熔融峰。通過DSC曲線的峰值溫度表明多層膜由PE-LD，PE-LLD，PA 12和PA 11復合材質所構成。

梅特勒托利多 差示掃描量熱儀DSC

3.多層膜的DSC測試曲線

我們同時通過TMA（3mm ball probe，壓縮模式）也來進行相關的探索，研究了TMA測試過程中升溫速率以及探頭壓力大小對測試結果的可能影響。

梅特勒托利多 熱機械分析儀TMA

圖4中，上部圖為TMA的測試曲線，下部圖為TMA曲線的一階微分，我們通過一階微分曲線可以讀出較為明顯的峰值溫度，這是由于多層膜中的組分在升溫過程中熔化所帶來的尺寸變化。同時我們可以發現，當升溫速率為20K/min時，壓力越小，對于此類多層材質的組分分析，分辨率越好，在0.1N時，PA12所對應的那個肩峰是更為明顯的。

4.不同探頭壓力下的TMA測試曲線

圖5為不同升溫速率下的多層膜TMA測試曲線，可以看出：當探頭壓力一致是，升溫速率越慢，其分辨率相對更好。

5.不同升溫速率下的TMA測試曲線

我們可以通過上述探索，確定出針對此類多層膜樣品相對更佳的TMA測試方法，較低的升溫速率和較小的探頭壓力分辨率更高。

最后，同樣可以通過顯微系統對該薄膜的橫截面進行微觀形貌的分析，來進一步與DSC和TMA的測試數據進行相互佐證以明確該多層膜的材質組成。圖6為多層膜的截面微觀形貌，可以看出明顯的膜間界面，4個不同的材質（陰影）所構成的7層共擠出薄膜。

我們也可以通過顯微鏡的比例尺去計算其具體每層薄膜的厚度，與TMA的尺寸變化數據進行橫向對比，進一步明確此類測試方法針對該薄膜的組分分析是正確和可靠的。

6.多層膜的截面微觀形貌（顯微鏡放大460倍）

總結

l 針對此類多層共擠出薄膜的組成，我們可以通過不同的熱分析設備和顯微系統等，綜合其測試結果來進行研究和探索，以明確測試結果的可靠性。

l 在測試過程中，測試方法的設置對于測試數據的準確度也是有較大影響的，可以通過階梯式設置參數和控制變量來明確優的測試方法。